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離子液體溫敏開關實現聚合物光控溶膠-凝膠轉變

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離子液體(ionic liquid,IL)由于具有優異的化學穩定性、熱穩定性、不揮發性、阻燃性以及離子電導性等諸多優點,成為當前材料研究領域的熱點。但是,若將IL用于器件制備,則往往需要IL實現固化,這極大的限制了其應用。在IL體系中加入兩親性嵌段(ABA)聚合物,基于引入嵌段聚合物產生可逆物理交聯點可有效實現IL凝膠化。同時,在嵌段聚合物結構中引入刺激響應性組分,能夠實現復合物體系的溶膠-凝膠(Sol-Gel)可逆智能轉變,在印刷、生物醫用材料等領域有著廣泛的應用。其中,嵌段聚合物側鏈結構中引入含偶氮苯基團能夠實現體系的遠程、快速光控Sol-Gel轉變,有著極大的應用前景。但是,如何簡便、精確調控這種光響應性嵌段聚合物體系的偶氮苯基團含量還存在不小的難度。

近日,日本國立橫濱大學生物化學系Masayoshi Watanabe教授研究團隊轉變思路,研究出發點不再局限于嵌段聚合物的光響應,轉而以作為溶劑的IL分子結構為切入點,基于傳統IL體系([C1mim][NTf2引入少量含偶氮苯的IL([Azo][NTf2])作為光控分子觸發器,首次實現了三嵌段聚合物/復合IL體系(PMP-IL)的簡便、快速光控Sol-Gel轉變。相關工作發表于Angew. Chem. Int. Ed. 上,第一作者為Caihong Wang博士。

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PMP-IL體系構成及光控Sol-Gel轉變示意圖。圖片來源:Angew. Chem. Int. Ed.

如上圖所示的溫敏性ABA嵌段聚合物PPhEtMA-b-PMMA-b-PPhEtMA(即PMP)包括聚甲基丙烯酸苯乙酯(PPhEtMA)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),由原子轉移自由基聚合制備。以含偶氮苯IL([Azo][NTf2])和傳統IL([C1mim][NTf2])按10/90(w/w)復配作為溶劑體系,得到PMP聚合物(30 wt%)溶液體系(PMP-IL)。PPhEtMA在含偶氮苯的IL體系中具有低臨界溶解溫度(LCST)行為,而PMMA與IL體系具有相容性。

對體系進行動態溫度粘彈性模量測試,低于40 ℃體系呈現粘性溶液特征;略高于40 ℃體系仍呈粘彈性流體,但是G’和G”由于PMP聚合物結構中PPhEtMA組分的相轉變行為而急劇升高;而溫度升至61.3 ℃(Tgel)時溶液體系轉變為凝膠狀態。同時,體系不同溫度下的(40 ℃、65 ℃、90 ℃)動態頻率掃描測試也驗證了其基于溫度變化產生Sol-Gel轉變。而在UV光照條件下,基于PPhEtMA與順式狀態下[Azo][NTf2]親和力較弱,其體系Tgel 降至50.7 ℃。

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PMP-IL體系Sol-Gel轉變行為測試。圖片來源:Angew. Chem. Int. Ed.

由于含偶氮苯IL的光異構化,PMP聚合物中PPhEtMA嵌段的溶解度也可發生光響應性的可逆變化,從而影響PMP的自組裝并在宏觀層面實現Sol-Gel轉變。

研究人員進一步對PMP-IL體系Sol-Gel轉變行為的光控性進行了系統的循環測試,研究表明在57 ℃測試溫度下基于UV光和可見光的交替輻照誘導,PMP-IL體系呈現出快速可逆的Sol-Gel轉變行為。同時,電導率測試表明Sol-Gel轉變前后體系的離子電導率未呈現明顯變化。因此,該體系可用作具備Sol-Gel轉變行為的離子傳導聚合物電解質。

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PMP-IL體系光控可逆Sol-Gel轉變及離子電導率測試。圖片來源:Angew. Chem. Int. Ed.

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